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痔炎消颗的鉴别方法:
(1)取本品10g,加甲醇50ml,置水浴上回流3小时,滤过,回收甲醇至5
ml,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品
溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅
胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯
化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱
相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取没食子酸对照品、绿原酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对
照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液及上述两
种对照品溶液各3~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5
:2.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与
绿原酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。喷以5%三氯化铁乙醇溶液,
供试品色谱中,在与没食子酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取[鉴别](1)项下剩余的供试品溶液,加入层析用中性氧化铝约10~15g,拌匀,
低温干燥,用甲醇40ml分次洗涤,洗涤液弃去,再用100ml50%甲醇分次洗涤,滤过,合
并洗涤液于蒸发皿中,置水浴上挥干甲醇,残留物加水10~15ml,移至分液漏斗中,用
以水饱和的正丁醇提取2次,每次15ml,合并正丁醇提取液,加水15ml,洗涤(防止乳化),
静置,分取正丁醇液于水浴蒸干,用甲醇0.2ml溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药
材0.1g,加70%乙醇约20ml,加热提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.2ml使溶
解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,
分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)下层溶液为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热使斑点显色清晰。供试品色谱中,在与
对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
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