复方酮康唑发用洗剂用于治疗和预防多种真菌引起的感染,如头皮糠疹(头皮屑)、脂溢性皮炎和花斑癣。能迅速缓解由脂溢性皮炎和头皮糠疹引起的脱屑和瘙痒。那么,如何进行测定复方酮康唑发用洗剂的含量?
照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH7.2,用40%氢氧化钠调pH值)(70:30)为流动相,检测波长为239nm。以酮康唑峰计算,理论板数应不低于1000,酮康唑峰与丙酸氯倍他索峰的分离度应不小于1.5。
对照品溶液的制备精密称取80℃减压干燥至恒重的丙酸氯倍他索与酮康唑对照品适量,加甲醇:水(70:30)溶解,并稀释成每1ml中含酮康唑0.6mg和丙酸氯倍他索10μg的溶液,摇匀。
测定法取本品约2g,精密称定,加甲醇:水(70:30)适量,水浴中微温加热,搅拌使样品分散、溶解,用甲醇:水(70:30)适量,移至50ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。置冰水浴中冷却1小时,趁冷过滤,放至室温,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。
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